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有关液相色譜儀的常见问题分析
  • 发布日期:2021-12-22      浏览次数:258
    •   液相色譜儀已經成爲生命科學、材料科學、環境科學等方面不可少的重要檢測方法。現代科學技術的發展使得分析對象越來越複雜,分析要求越來越高,液相色譜的強大功能使其成爲新世紀中解決生命科學、材料科學、環境科學等複雜體系發現難題的最有力的技術和方法。
        液相色譜儀常見問題:
        1.色譜柱汙染:
        目前,基層實驗室多采用反相色譜柱,要減少色譜柱的汙染最有效的辦法是要純化樣品。凡是樣品純化得越幹淨,色譜柱的壽命就越長;反之,只有提取沒有純化的樣品,色譜柱柱效就會大幅下降。一般來說,要提取純化好的樣品,方法是用流動相溶解樣品,這樣,一方面能減少色譜圖中的溶劑峰幹擾,另一方面也能檢查樣品在流動相中的溶解性。如果樣品進樣後在流動相中沈澱,會堵塞進樣器和柱頭,甚至樣品分解,出現鬼峰。如果出現樣品與流動相不溶要設法改變溶解條件,可更換樣品溶劑,或改進樣品純化處理的方法,或濾過去除不溶性物質。
        2.色譜柱阻塞與對策
        如果配有保護柱,應先去掉保護柱進行分析。如果色譜柱阻塞,可進行反沖洗。如果問題仍然存在,色譜柱可能被強保留的汙染物損壞,建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在,可能是進口阻塞,更換入口處的篩板或更換色譜柱。如果必要,亦可更換色譜柱。
        3.嚴格清場
        清洗的過程是延長色譜柱壽命的關鍵,每次分析工作結束時,要做好清場工作。如果流動相是緩沖鹽,先用5%甲醇水沖洗30min以上;如果流動相是離子對,先用50%甲醇水沖洗30min以上;如果流動相是酸性溶劑,先用純水沖洗30min以上,流速0.5mL#min-1,最後過度到用色譜甲醇沖洗色譜柱,目的是沖去吸附在柱上的強保留組分。如果用甲醇-水爲流動相也應這樣沖洗色譜柱,在一定程度上可恢複柱效。
     
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